chemicalistzone: pembutan iso butyl aldehi

PEMBUATAN BUTYL ALDEHID

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan aldehid dengan cara oksidasi alcohol primer

II. BAHAN DAN ALAT

Alat yang digunakan

· Beker gelas 250 ml

· Thermometer

· Gelas ukur 100 ml

· Labu leher dua 500 ml

· Pengaduk

· Erlenmeyer 100 ml

· Peralatan destilasi lengkap

Bahan yang digunakan

· Butyl aldehid

· Kristal kalium bikromat

· Asam sulfat pekat

· Aquadest

· Es

III. DASAR TEORI

Aldehida adalah senyawa organik yang mengandung-CHO radikal, di mana sebuah atom karbon membentuk ikatan rangkap dengan atom oksigen dan juga terikat pada atom hidrogen dan kelompok lain dilambangkan dengan R, yang bisa menjadi atom hidrogen kedua, sebuah kelompok alkil, atau grup aril. Yang paling penting dan contoh-contoh sederhana adalah metanal (formaldehida), HCOH, dan ethanal (asetaldehida), CH ₃ CHO.

Gugus dapat dibuat dari oksidasi alcohol. Alcohol primer bisa dioksidasi baik menjadi aldehid maupun asam karboksilat tergantung pada kondisi-kondisi reaksi. Untuk pembentukan asam karboksilat, alcohol pertama-tama dioksidasi menjadi sebuah aldehid yang selanjutnya dioksidasi lebih lanjut menjadi asam.

Oksidasi parsial alkohol menjadi aldehid

Oksidasi alcohol akan menjadi sebuah aldehid jika digunakan alcohol yang berlebih dan aldehid bisa dipisahkan melalui distilasi sesaat setelah terbentuk. Alkohol berlebih berarti bahwa tidak ada agen pengoksidasi yang cukup untuk melakukan tahap oksidasi kedua. Pemisahan aldehid sesegera mungkin setelah terbentuk berarti bahwa tidak tinggal menunggu untuk dioksidasi kembali.

Jika digunakan butanol sebagai sebuah alcohol primer sederhana, maka akan dihasilkan aldehid butanal. Persamaan lengkap untuk persamaan ini agak rumit, dan kita perlu memahami tentang persamaan setengh reaksi untuk menyelesaikannya.

CH₃CH₂CH₂CH₂OH + Cr₂O₇^-2 + 8H⁺à CH₃CH₂CH₂COH + Cr³⁺ + 7 H₂O

Dalam kimia organic, versi-versi sederhana dari reaksi ini sering digunakan dengan berfokus pada apa yang terjadi terhadap zat-zat organic yang terbentuk. Untuk melakukan ini, oksigen dari sebuah agen oksidasi dinyatakan sebagai [O]. penulisan ini dapat menghasilkan persamaan reaksi yang lebih sedehana :

CH₃CH₂CH₂CH₂OH + [O]à CH₃CH₂CH₂COH + H₂O

Penulisan ini juga dapat membantu dalam mengingat apa yang terjadi selama reaksi berlangsung. Kita bisa membuat sebuah struktur sederhana yang menunjukkan hubungan antara alcohol primer dengan aldehid yang terbentuk.

Sifat fisik dan kimia Butyl aldehyd :

· Cairan jernih

· Titil leleh : -99⁰C

· Titik didih : 75 ⁰C

· SPGR : 0,803

· Tidak larut dalam air

· Titik nyala : -7⁰C

Butyl aldehid berfungsi sebagai bahan baku untuk membuat obat-obatan, agrokimia, antioksidan, karet akselerator, pembantu tekstil, parfum dan rasa. Butyraldehyde juga digunakan sebagai perantara dalam plastisizer manufaktur, alkohol, pelarut dan polimer

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

· Memasukkan 26 ml butyl alcohol dalam sebuah labu leher tiga yang berukuran 500 ml

· Menyiapkan campuran dalam beaker gelas 16 gram K₂Cr₂O₇ kristal, 85 ml aquadest dan 12 ml asam sulfat pekat (terlebih dahulu aquadest, asam sulfat kemudian kalium bikromat kemudian mendinginkannya didalam wadah es)

· Setelah dingin, mencampurkan larutan tersebut kedalam labu leher tiga

· Menyiapkan perlatan distilasi, kemudian melakukan proses distilasi, menjaga suhu uap 75-80⁰C

· Menampung destilat yang keluar dalam Erlenmeyer yang didinginkan dengan es. Menentukan volume dan beratnya.

· Menampung gas yang timbul pada distilat dalam air melewati selang plastic

V. DATA PENGAMATAN

No.	Percobaan	Pengamatan
1.	Aquadest + Asam Sulfat + Kalium Bikromat	Warna : orange Eksotherm
2.	Aquadest + Asam Sulfat + Kalium Bikromat + Butyl Alkohol	Warna : Hijau Bau : menyengat Eksotherm
3.	Distilasi	Tetesan pertama pada: Top temp. : 59 °C Bottom temp. : 90 °C Waktu : 1 Jam
4.	Hasil distilasi	Residu : § Berat : § Warna : § Fase : Distilat : § Berat : § Warna : § Fase :

VI. PERHITUNGAN

Ø Secara Teori

· H₂SO₄

V = 12 mL

ρ = 1,84 g/mL

BM = 98,08 g/mol

ρ = m / v

m = ρ . v

= 1,84 g/mL . 12 mL

= 22.08 gram

Mol =

= 0.2251 mol

· K₂Cr₂O₇

Massa = 16 gram

BM = 294,196 g/mol

Mol =

= 0,0544 mol

· C₄H₉OH ( butyl alcohol )

BM = 74 g/mol

ρ = 0,81 g/mL

v = 26 mL

ρ =

m = ρ . v

= 0,81g/mL . 26 mL

= 21,06 gram

Mol =

= 0,2846 mol

H₂SO₄ + K₂Cr₂O₇ → H₂Cr₂O₄ + K₂SO₄ + 3 O

0.2251 mol 0,0544 mol

0,0544 mol 0,0544 mol 0,0544 mol 0,0544 mol 0,1632 mol

0,1707 mol - 0,0544 mol 0,0544 mol 0,1632 mol

Karena yang dibutuhkan untuk membuat butyl aldehid Cuma Oksigen maka :

3O + 3C₄H₉OH → 3C₃H₇CHO + 3H₂O

0,1632 0,2841

0,1632 0,1632 0,1632 0,1632

- 0,1209 0,1632 0,1632

Tabel Neraca Massa Secara Teori

Komponen	Input		Output
Komponen	Mol	Gram	Mol	Gram
O	0,1632	2,6112	-	-
Butanol	0,2841	21,0234	0,1209	8,9466
Butyl aldehid	-	-	0,1632	11,7679
Air	-	-	0,1632	2,9376
Total	0,4473	23,6346	0,4473	23,6521

Neraca Massa Secara Praktek

Massa Produk Iso Butyl Aldehid = 6.39 gram

BM = 72,1074 g/mol

Mol = gr / BM

= 6.39 gram / 72,1074 g/mol

= 0.0886 mol

3O + 3C₄H₉OH → 3C₃H₇CHO + 3H₂O

0,0866 0,2841

0,0866 0,0866 0,0866 0,0866

- 0,1975 0,0866 0,0866

H₂SO₄ + K₂Cr₂O₇ → H₂Cr₂O₄ + K₂SO₄ + 3 O

0.2251 mol 0,0544 mol

0,0866 mol 0,0866 mol 0,0866 mol 0,0866 mol 0,0866 mol

0,1385 mol - 0,0866 mol 0,0866 mol 0,0866 mol

Tabel Neraca Massa Secara praktek

Komponen	Input		Output
Komponen	Mol	Gram	Mol	Gram
O	0,0866	1,3856	-	-
Butanol	0,2841	21,0234	0,1975	14,615
Butyl aldehid	-	-	0,0866	6,2445
Air	-	-	0,0866	1,5588
Total	0,3707	22,409	0,3707	22,4183

VII. ANALISA PERCOBAAN

Dari hasil percobaan dapat dianalisa bahwa butyl aldehid adalah suatu reaksi yang dihasilkan dari oksidasi parsial alcohol primer. Sebagai agen pengoksidasi digunakan K₂Cr₂O₇ dan Asam sulfat pada percobaan ini digunakan sebagai katalis. Atom Kalium pada kalium bikromat akan mengikat SO₄pada asam sulfat dan atom hydrogen asam sulfat akan mengikat Cr₂O₄ pada Kalium Bikromat. Pada reaksi ini, ada sejumlah 0,163 mol 3 atom O terlepas. dan atom O yang terlepas ini akan mengoksidasi butanol. Proses oksidasi mulai terjadi ketika larutan kalium bikromat + asam sulfat yang mula-berwarna orange berubah warna menjadi hijau tua saat butanol ditambahkan. Pada pembuatan butyl aldehid ini butanol harus dikondisikan berlebih atau dengan kata lain atom oksigen menjadi rekasi pembatas dan harus habis karena jika tidak bukan gugus aldehid yang terbentuk tetapi gugus asam karboksilat yang terbentuk.

Untuk mendapatkan Butyl aldehid yang murni dilakukan proses pemisahan dengan metode distilasi. Tetesan pertama pada proses distilasi ini menetes pada pemanasan 1 jam pertama dengan bottom temperature 90⁰C dan top temperature 59⁰C. tetesan pertama ini menetes dengan suhu bottom mendekati titik didih air (produk samping) yaitu 100⁰C dari pada titik didih normal butyl aldehid yaitu 75,7⁰C sehingga dapat dianalisa bahwa butyl aldehid yang didapat pada praktek ini kurang murni karena masih terkandung air. Setelah proses distilasi 2,5 jam proses distilasi dihentikan karena tidak ada lagi cairan yang menetes pada distilat. Distilat (butyl aldehid) yang didapat sebanyak 6,39 gram dalam fase cair.

Pada percobaan ini didapat persen konversi produk adalah sebanyak 100 % dan persen yield adalah 53,064 %. Dilihat dari data tersebut bahwa persen konversi 100 % tetapi persen yieldnya tidak mencapai 100 %. Dianalisa bahwa oksigen yang terbentuk dari reaksi pertama memang segitu dan semuanya teroksidasi sempurna. Secara teori atom oksigen yang terlepas sebanyak 0,1632 mol tetapi secara praktek, atom oksigen yang telepas dari reaksi antara asam sulfat dan Kalium bikromat hanya sebanyak 0,0866 mol. Kesalahan ini berhubungan dengan bahan yang dipakai yaitu asam sulfat dan kalium bikromat. Proses pelepasan oksigennya kurang begitu maksimal karena ketidakmurnian dan berkurangnya efektifitas dari bahan. Dapat dihitung bahwa persen keefektifan dari reaksi asam sulfat dan kalium bikromat pada percobaan ini adalah :